中藥護肝膠囊的鑒別及儲存條件

　　【方劑名】

　　護肝膠囊

　　【處方】

　　柴胡313g、茵陳313g、板藍根313g、五味子168g、豬膽粉20g、綠豆128g

　　【性狀】

　　本品為硬膠囊，內(nèi)容物為棕色至褐色的粉末；味苦。

　　【貯藏】

　　密封。

　　【制法】

　　以上六味，綠豆粉碎成細粉；柴胡、茵陳、板藍根加水煎煮二次，每次2小時，煎液濾過，濾液合并，靜置48小時，取上清液，濃縮至相對密度為1.26～1.28（80℃），與綠豆粉101g混合，減壓干燥，粉碎成細粉；五味子粉碎成粗粉，用75%乙醇回流提取三次，第一次3小時，第二次2小時，第三次1小時，提取液合并，靜置24小時，取上清液，回收乙醇并濃縮至適量，與剩余的綠豆粉混勻，減壓干燥，粉碎成細粉，與豬膽粉、上述細粉和適量輔料混勻，裝入膠囊，制成1000粒，即得。
 

　　【藥物鑒別】

　?。?）取本品內(nèi)容物1.4g，研細，加水飽和的正丁醇30ml，放置過夜，超聲處理30分鐘，濾過，濾液用氨試液15ml洗滌，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取柴胡對照藥材0.5g，加水30ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，自“用氨試液15ml洗滌”起，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各3～8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯－乙醇－水（8：2：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液，在60℃加熱至斑點顯色清晰，分別在日光和紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，日光下顯相同顏色的主斑點；紫外光下顯相同顏色的熒光主斑點。

　?。?）取本品內(nèi)容物2.1g，研細，加甲醇20ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，通過D101型大孔吸附樹脂柱（柱內(nèi)徑1.5cm，柱高12cm），用水150ml洗脫，棄去水洗液，再用20%乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取綠原酸對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各1μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上使成條狀，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水（1：15：1：1：6）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

　　（3）取本品內(nèi)容物2.5g，研細，加正已烷50ml，冷浸過夜，于80～85℃加熱回流2小時，濾過，濾渣備用，濾液低溫蒸干，殘渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作為供試品溶液。另取五味子對照藥材1g，加正己烷25ml，同法制成對照藥材溶液。再取五味子醇甲對照品、五味子甲素對照品和五味子乙素對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯－甲酸（14：5：1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

　?。?）取[鑒別]（3）項下備用的濾渣0.5g，揮干，加10%氫氧化鈉溶液5ml，在120℃水解4小時，冷卻后用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，轉(zhuǎn)移至離心管中，用水洗滌容器，洗液并入離心管中，離心，取上清液，用乙酸乙酯20ml振搖提取，提取液蒸干，殘渣加乙醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以異辛烷－乙醚－正丁醇－冰醋酸－水（10：5：3：5：1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，在紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

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